Köszönjük, hogy meglátogatta a Nature.com oldalt.Olyan böngészőverziót használ, amely korlátozott CSS-támogatással rendelkezik.A legjobb élmény érdekében javasoljuk, hogy használjon frissített böngészőt (vagy tiltsa le a kompatibilitási módot az Internet Explorerben).Ezenkívül a folyamatos támogatás érdekében stílusok és JavaScript nélkül jelenítjük meg az oldalt.
Vizsgáltuk a fajlagos felület hatását a NiCo2O4 (NCO) elektrokémiai tulajdonságaira a glükóz kimutatására.Ellenőrzött fajlagos felületű NCO nanoanyagokat állítottak elő hidrotermikus szintézissel adalékanyagokkal, valamint készültek sündisznó, fenyőtű, tremella és virágszerű morfológiájú önszerveződő nanoszerkezetek is.Ennek a módszernek az újdonsága a kémiai reakcióút szisztematikus szabályozásában rejlik a szintézis során különféle adalékok hozzáadásával, amely különféle morfológiák spontán kialakulásához vezet, anélkül, hogy az alkotóelemek kristályszerkezetében és kémiai állapotában különbség lenne.Az NCO nanoanyagok ezen morfológiai szabályozása jelentős változásokhoz vezet a glükóz kimutatás elektrokémiai teljesítményében.Az anyagjellemzéssel összefüggésben a fajlagos felület és a glükóz kimutatás elektrokémiai teljesítménye közötti összefüggést tárgyaltuk.Ez a munka tudományos betekintést nyújthat a nanostruktúrák felületének hangolásába, amely meghatározza funkcionalitásukat a glükóz bioszenzorokban való lehetséges alkalmazásokhoz.
A vércukorszint fontos információkat szolgáltat a szervezet anyagcsere- és élettani állapotáról1,2.Például a szervezet kóros glükózszintje súlyos egészségügyi problémák, köztük a cukorbetegség, a szív- és érrendszeri betegségek és az elhízás fontos mutatója lehet3,4,5.Ezért a vércukorszint rendszeres ellenőrzése nagyon fontos az egészség megőrzéséhez.Noha különböző típusú, fizikai-kémiai kimutatást használó glükózérzékelőkről számoltak be, az alacsony érzékenység és a lassú válaszidő továbbra is akadályozza a folyamatos glükózmonitorozó rendszereket6,7,8.Ezenkívül a jelenleg népszerű, enzimatikus reakciókon alapuló elektrokémiai glükóz-érzékelőknek még mindig vannak korlátai a gyors válaszadás, a nagy érzékenység és a viszonylag egyszerű gyártási eljárások előnyei ellenére9,10.Ezért a nem enzimatikus elektrokémiai érzékelők különféle típusait alaposan tanulmányozták, hogy megakadályozzák az enzimdenaturációt, miközben megőrizték az elektrokémiai bioszenzorok előnyeit9,11,12,13.
Az átmeneti fémvegyületek (TMC) kellően magas katalitikus aktivitással rendelkeznek a glükóz tekintetében, ami kiterjeszti alkalmazási körüket az elektrokémiai glükózszenzorokban13,14,15.Eddig különféle racionális terveket és egyszerű módszereket javasoltak a TMS szintézisére, hogy tovább javítsák a glükóz kimutatás érzékenységét, szelektivitását és elektrokémiai stabilitását16, 17, 18.Például az olyan egyértelmű átmeneti fém-oxidok, mint a réz-oxid (CuO)11,19, cink-oxid (ZnO)20, nikkel-oxid (NiO)21,22, kobalt-oxid (Co3O4)23,24 és cérium-oxid (CeO2) 25 elektrokémiailag aktív a glükóz tekintetében.A bináris fém-oxidok, például a nikkel-kobaltát (NiCo2O4) glükóz kimutatására irányuló közelmúltbeli fejlesztései további szinergikus hatásokat mutattak be a megnövekedett elektromos aktivitás tekintetében26,27,28,29,30.Különösen a precíz összetétel és morfológiai szabályozás a különböző nanostruktúrákkal rendelkező TMS kialakításához képes hatékonyan növelni a detektálási érzékenységet nagy felületük miatt, ezért erősen ajánlott a morfológiailag szabályozott TMS fejlesztése a jobb glükóz kimutatás érdekében20,25,30,31,32, 33.34, 35.
Itt különböző morfológiájú NiCo2O4 (NCO) nanoanyagokat mutatunk be a glükóz kimutatására.Az NCO nanoanyagokat egyszerű hidrotermális módszerrel állítják elő különféle adalékok felhasználásával, a kémiai adalékok az egyik kulcstényező a különböző morfológiájú nanostruktúrák önszerveződésében.Szisztematikusan vizsgáltuk a különböző morfológiájú NCO-k hatását a glükóz kimutatás elektrokémiai teljesítményére, beleértve az érzékenységet, a szelektivitást, az alacsony kimutatási határt és a hosszú távú stabilitást.
NCO nanoanyagokat (rövidítve UNCO, PNCO, TNCO és FNCO) szintetizáltunk tengeri sünökhöz, fenyőtűhöz, tremellához és virágokhoz hasonló mikrostruktúrákkal.Az 1. ábra az UNCO, PNCO, TNCO és FNCO különböző morfológiáit mutatja be.A SEM-felvételek és az EDS-felvételek azt mutatták, hogy a Ni, Co és O egyenletesen oszlott el az NCO nanoanyagokban, amint azt az 1. és 2. ábra mutatja. S1 és S2.ábrán.A 2a, b ábrák reprezentatív TEM-képeket mutatnak az NCO nanoanyagokról, amelyek eltérő morfológiájúak.Az UNCO egy önszerveződő mikrogömb (átmérő: ~5 µm), amely NCO nanorészecskéket tartalmazó nanohuzalokból áll (átlagos részecskeméret: 20 nm).Ez az egyedülálló mikrostruktúra várhatóan nagy felületet biztosít az elektrolit diffúzió és az elektrontranszport megkönnyítése érdekében.A szintézis során NH4F és karbamid hozzáadása vastagabb, 3 µm hosszú és 60 nm széles, nagyobb nanorészecskékből álló, acicularis mikrostruktúrát (PNCO) eredményezett.Az NH4F helyett HMT hozzáadása tremello-szerű morfológiát (TNCO) eredményez ráncos nanorétegekkel.Az NH4F és a HMT szintézis során történő bevezetése a szomszédos ráncos nanorétegek aggregációjához vezet, ami virágszerű morfológiát (FNCO) eredményez.A HREM képen (2c. ábra) különálló rácssávok láthatók 0,473, 0,278, 0,50 és 0,237 nm-es síkközi távolságokkal, amelyek megfelelnek a (111), (220), (311) és (222) NiCo2O4 síknak, s 27 .Az NCO nanoanyagok kiválasztott területi elektrondiffrakciós mintázata (SAED) (2b. ábra) szintén megerősítette a NiCo2O4 polikristályos természetét.A nagy szögű gyűrűs sötét képalkotás (HAADF) és az EDS leképezés eredményei azt mutatják, hogy minden elem egyenletesen oszlik el az NCO nanoanyagban, amint az a 2d. ábrán látható.
Ellenőrzött morfológiájú NiCo2O4 nanoszerkezetek keletkezési folyamatának sematikus ábrázolása.Különféle nanostruktúrák vázlatai és SEM-képei is láthatók.
NCO nanoanyagok morfológiai és szerkezeti jellemzése: (a) TEM-kép, (b) TEM-kép SAED-mintával együtt, (c) rácsfelbontású HRTEM-kép és a megfelelő HADDF-képek Ni, Co és O-ról (d) NCO nanoanyagokban..
ábrákon láthatók a különböző morfológiájú NCO nanoanyagok röntgendiffrakciós mintázata.3a.A diffrakciós csúcsok 18,9, 31,1, 36,6, 44,6, 59,1 és 64,9°-nál a (111), (220), (311), (400), (511) és (440) NiCo2O4 síkokat jelzik, amelyek köbös. spinel szerkezet (JCPDS No. 20-0781) 36. Az NCO nanoanyagok FT-IR spektrumait az 1-1.3b.Az 555 és 669 cm–1 közötti tartományban két erős vibrációs sáv felel meg a fémes (Ni és Co) oxigénnek, amelyet a NiCo2O437 spinell tetraéderes és oktaéderes helyzetéből vonnak le.Az NCO nanoanyagok szerkezeti tulajdonságainak jobb megértése érdekében Raman-spektrumokat vettünk a 3c. ábra szerint.A 180, 459, 503 és 642 cm-1-nél megfigyelt négy csúcs megfelel a NiCo2O4 spinell F2g, E2g, F2g és A1g Raman-módusainak.XPS méréseket végeztünk az NCO nanoanyagokban lévő elemek felületi kémiai állapotának meghatározására.ábrán.A 3d az UNCO XPS spektrumát mutatja.A Ni 2p spektrumának két fő csúcsa van, amelyek 854,8 és 872,3 eV kötési energián helyezkednek el, ami megfelel a Ni 2p3/2-nek és Ni 2p1/2-nek, valamint két vibrációs műhold 860,6 és 879,1 eV-on.Ez Ni2+ és Ni3+ oxidációs állapotok jelenlétét jelzi az NCO-ban.A 855,9 és 873,4 eV körüli csúcsok a Ni3+-ra, a 854,2 és 871,6 eV körüli csúcsok pedig a Ni2+-ra vonatkoznak.Hasonlóképpen, két spin-pálya dublett Co2p-spektruma a Co2+ és Co3+ jellemző csúcsait mutatja 780,4 (Co 2p3/2) és 795,7 eV (Co 2p1/2) értéknél.A 796,0 és 780,3 eV-os csúcsok a Co2+-nak, a 794,4 és 779,3 eV-os csúcsok pedig a Co3+-nak felelnek meg.Megjegyzendő, hogy a fémionok (Ni2+/Ni3+ és Co2+/Co3+) többértékű állapota a NiCo2O4-ben elősegíti az elektrokémiai aktivitás növekedését37,38.Az UNCO, PNCO, TNCO és FNCO Ni2p és Co2p spektruma hasonló eredményeket mutatott, amint az az 1. ábrán látható.S3.Ezenkívül az összes NCO nanoanyag O1s spektruma (S4 ábra) két csúcsot mutatott 592,4 és 531,2 eV-nál, amelyek az NCO felületének hidroxilcsoportjaiban található tipikus fém-oxigén és oxigén kötésekhez kapcsolódnak39.Bár az NCO nanoanyagok szerkezete hasonló, az adalékanyagok morfológiai különbségei arra utalnak, hogy az egyes adalékok eltérően vehetnek részt az NCO-t képező kémiai reakciókban.Ez szabályozza az energetikailag kedvező gócképződési és szemcsenövekedési lépéseket, ezáltal szabályozza a részecskeméretet és az agglomeráció mértékét.Így a különféle folyamatparaméterek szabályozása, beleértve az adalékanyagokat, a reakcióidőt és a hőmérsékletet a szintézis során, felhasználható az NCO nanoanyagok mikroszerkezetének tervezésére és elektrokémiai teljesítményének javítására a glükóz kimutatására.
(a) röntgendiffrakciós mintázatok, (b) FTIR és (c) NCO nanoanyagok Raman spektrumai, (d) Ni 2p és Co 2p XPS spektrumai az UNCO-tól.
Az adaptált NCO nanoanyagok morfológiája szorosan összefügg az S5 ábrán bemutatott különféle adalékokból nyert kezdeti fázisok kialakulásával.Ezenkívül a frissen készített minták röntgen- és Raman-spektruma (S6 és S7a ábra) azt mutatta, hogy a különböző kémiai adalékok részvétele krisztallográfiai különbségeket eredményezett: Ni- és Co-karbonát-hidroxidot főként a tengeri sünök és a fenyőtű szerkezetében figyeltek meg, míg a a tremella és virág formájú szerkezetek nikkel- és kobalt-hidroxidok jelenlétét jelzik.Az elkészített minták FT-IR és XPS spektruma az 1. és 2. ábrán látható. Az S7b-S9 is egyértelmű bizonyítékot szolgáltat a fent említett krisztallográfiai különbségekre.Az elkészített minták anyagtulajdonságaiból kitűnik, hogy az adalékanyagok részt vesznek a hidrotermális reakciókban, és különböző reakcióutakat biztosítanak a különböző morfológiájú kezdeti fázisok eléréséhez40,41,42.A különböző, egydimenziós (1D) nanoszálakból és kétdimenziós (2D) nanolapokból álló morfológiák önszerveződését a kezdeti fázisok (Ni és Co ionok, valamint funkciós csoportok) eltérő kémiai állapota magyarázza, ezt követi a kristálynövekedés42, 43, 44, 45, 46, 47. A poszttermikus feldolgozás során a különböző kezdeti fázisok NCO-spinellel alakulnak, miközben megőrzik egyedi morfológiájukat, amint az 1. és 2. ábrán látható. 2. és 3a.
Az NCO nanoanyagok morfológiai különbségei befolyásolhatják a glükóz kimutatás elektrokémiailag aktív felületét, ezáltal meghatározva a glükózérzékelő általános elektrokémiai jellemzőit.Az N2 BET adszorpciós-deszorpciós izotermát használták az NCO nanoanyagok pórusméretének és fajlagos felületének becslésére.ábrán.A 4. ábra különböző NCO nanoanyagok BET izotermáit mutatja.Az UNCO, PNCO, TNCO és FNCO BET fajlagos felületét 45.303, 43.304, 38.861 és 27.260 m2/g-ra becsülték.Az UNCO rendelkezik a legnagyobb BET felülettel (45,303 m2 g-1) és a legnagyobb pórustérfogattal (0,2849 cm3 g-1), a pórusméret-eloszlás pedig szűk.Az NCO nanoanyagok BET eredményeit az 1. táblázat mutatja. Az N2 adszorpciós-deszorpciós görbéi nagyon hasonlóak voltak a IV. típusú izoterm hiszterézis hurokhoz, ami azt jelzi, hogy minden minta mezopórusos szerkezetű48.A legnagyobb felületű és legnagyobb pórustérfogatú mezopórusos UNCO-k várhatóan számos aktív helyet biztosítanak a redoxreakciókhoz, ami jobb elektrokémiai teljesítményhez vezet.
BET eredmények (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO és (d) FNCO.A betét mutatja a megfelelő pórusméret-eloszlást.
Különféle morfológiájú NCO nanoanyagok elektrokémiai redox reakcióit glükóz kimutatására CV mérésekkel értékeltük.ábrán.Az 5. ábra NCO nanoanyagok CV görbéit mutatja 0,1 M NaOH alkáli elektrolitban 5 mM glükózzal és anélkül, 50 mVs-1 pásztázási sebesség mellett.Glükóz hiányában 0,50 és 0,35 V-on redox csúcsok figyelhetők meg, ami az M–O (M: Ni2+, Co2+) és M*-O-OH (M*: Ni3+, Co3+) oxidációjának felel meg.OH-anion felhasználásával.5 mM glükóz hozzáadása után az NCO nanoanyagok felületén jelentősen megnőtt a redox reakció, ami a glükóz glükonolaktonná történő oxidációjának köszönhető.Az S10 ábra a redox csúcsáramokat mutatja 5-100 mV s-1 pásztázási sebesség mellett 0,1 M NaOH oldatban.Nyilvánvaló, hogy a redox csúcsáram a pásztázási sebesség növekedésével növekszik, ami azt jelzi, hogy az NCO nanoanyagok hasonló diffúzióval szabályozott elektrokémiai viselkedéssel rendelkeznek50, 51.Amint az S11 ábrán látható, az UNCO, PNCO, TNCO és FNCO elektrokémiai felületét (ECSA) 2,15, 1,47, 1,2 és 1,03 cm2-re becsülik.Ez arra utal, hogy az UNCO hasznos az elektrokatalitikus folyamatban, megkönnyítve a glükóz kimutatását.
(a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO és (d) FNCO elektródák CV görbéi glükóz nélkül és 5 mM glükózzal kiegészítve 50 mVs-1 pásztázási sebesség mellett.
Megvizsgáltuk az NCO nanoanyagok glükóz kimutatására szolgáló elektrokémiai teljesítményét, és az eredményeket a 6. ábra mutatja. A glükózérzékenységet CA-módszerrel határoztuk meg különböző koncentrációjú glükóz (0,01–6 mM) fokozatos hozzáadásával 0,1 M NaOH-oldatban 0,5 °C-on. V 60 s intervallummal.ábrán látható módon.A 6a–d ábrák szerint az NCO nanoanyagok 84,72 és 116,33 µA mM-1 cm-2 közötti érzékenységet mutatnak, magas korrelációs együtthatóval (R2) 0,99 és 0,993 között.A glükózkoncentráció és az NCO nanoanyagok aktuális reakciója közötti kalibrációs görbe az 1. ábrán látható.S12.Az NCO nanoanyagok számított kimutatási határa (LOD) a 0,0623-0,0783 µM tartományba esett.A CA teszt eredményei szerint az UNCO mutatta a legnagyobb érzékenységet (116,33 μA mM-1 cm-2) széles kimutatási tartományban.Ez magyarázható egyedülálló tengeri sünszerű morfológiájával, amely egy nagy fajlagos felületű mezopórusos szerkezetből áll, amely több aktív helyet biztosít a glükózfajoknak.Az S1 táblázatban bemutatott NCO nanoanyagok elektrokémiai teljesítménye megerősíti a tanulmányban készített NCO nanoanyagok kiváló elektrokémiai glükóz detektálási teljesítményét.
Az UNCO (a), PNCO (b), TNCO (c) és FNCO (d) elektródák CA-válaszai 0,1 M NaOH-oldathoz 0,50 V-on glükóz hozzáadásával. A betétek az NCO nanoanyagok áramválaszainak kalibrációs görbéit mutatják: (e) ) UNCO, (f) PNCO, (g) TNCO és (h) FNCO KA válaszai 1 mM glükóz és 0,1 mM zavaró anyagok (LA, DA, AA és UA) fokozatos hozzáadásával.
A glükóz-detektálás interferencia-ellenes képessége egy másik fontos tényező a glükóz interferáló vegyületekkel történő szelektív és érzékeny kimutatásában.ábrán.A 6e–h ábrák az NCO nanoanyagok interferencia-gátló képességét mutatják 0,1 M NaOH oldatban.A szokásos zavaró molekulákat, mint például az LA, DA, AA és UA kiválasztják és hozzáadják az elektrolithoz.Az NCO nanoanyagok jelenlegi reakciója a glükózra nyilvánvaló.Az UA-ra, DA-ra, AA-ra és LA-ra adott jelenlegi válasz azonban nem változott, ami azt jelenti, hogy az NCO nanoanyagok kiváló szelektivitást mutattak a glükóz kimutatására, függetlenül morfológiai különbségeiktől.Az S13 ábra az NCO nanoanyagok stabilitását mutatja CA-válasz alapján 0,1 M NaOH-ban, ahol 1 mM glükózt adtunk az elektrolithoz hosszú ideig (80 000 s).Az UNCO, PNCO, TNCO és FNCO jelenlegi válaszai rendre 98,6%, 97,5%, 98,4% és 96,8% voltak a kezdeti áramhoz képest, további 1 mM glükóz hozzáadásával 80 000 másodperc után.Minden NCO nanoanyag stabil redox reakciót mutat a glükózfajtákkal hosszú időn keresztül.Konkrétan, az UNCO áramjel nemcsak megtartotta kezdeti áramának 97,1%-át, hanem megőrizte morfológiáját és kémiai kötési tulajdonságait is egy 7 napos környezeti hosszú távú stabilitási teszt után (S14 és S15a ábra).Ezenkívül az UNCO reprodukálhatóságát és reprodukálhatóságát az S15b, c ábrán látható módon teszteltük.A reprodukálhatóság és megismételhetőség számított relatív szórása (RSD) 2,42%, illetve 2,14% volt, jelezve az ipari minőségű glükózérzékelőként való lehetséges alkalmazásokat.Ez jelzi az UNCO kiváló szerkezeti és kémiai stabilitását oxidáló körülmények között a glükóz kimutatásához.
Nyilvánvaló, hogy az NCO nanoanyagok glükóz kimutatására szolgáló elektrokémiai teljesítménye elsősorban a hidrotermális módszerrel adalékanyagokkal előállított kezdeti fázis szerkezeti előnyeivel függ össze (S16. ábra).A nagy felületű UNCO több elektroaktív helyet tartalmaz, mint más nanostruktúrákban, ami segít javítani a redox reakciót az aktív anyagok és a glükóz részecskék között.Az UNCO mezopórusos szerkezete könnyen több Ni és Co helyet tesz ki az elektrolitnak a glükóz kimutatása érdekében, ami gyors elektrokémiai választ eredményez.Az UNCO egydimenziós nanohuzalai tovább növelhetik a diffúziós sebességet azáltal, hogy rövidebb szállítási útvonalakat biztosítanak az ionok és elektronok számára.A fent említett egyedi szerkezeti jellemzők miatt az UNCO glükóz kimutatására szolgáló elektrokémiai teljesítménye jobb, mint a PNCO, TNCO és FNCO.Ez azt jelzi, hogy a legnagyobb felülettel és pórusmérettel rendelkező egyedülálló UNCO morfológia kiváló elektrokémiai teljesítményt biztosít a glükóz kimutatásához.
Vizsgálták a fajlagos felület hatását az NCO nanoanyagok elektrokémiai jellemzőire.Különböző fajlagos felületű NCO nanoanyagokat kaptunk egyszerű hidrotermikus módszerrel és különféle adalékokkal.A különböző adalékok a szintézis során különböző kémiai reakciókba lépnek, és különböző kezdeti fázisokat képeznek.Ez a sündisznóhoz, a fenyőtűhöz, a tremellához és a virághoz hasonló morfológiájú nanoszerkezetek önszerveződéséhez vezetett.Az ezt követő utómelegítés a kristályos NCO nanoanyagok hasonló kémiai állapotához vezet, spinel szerkezettel, miközben megőrzi egyedi morfológiájukat.A különböző morfológiájú felülettől függően az NCO nanoanyagok glükóz kimutatására szolgáló elektrokémiai teljesítménye jelentősen javult.Különösen a tengeri sün morfológiájú NCO nanoanyagok glükózérzékenysége 116,33 µA mM-1 cm-2-re nőtt, magas korrelációs együtthatóval (R2) 0,99 a 0,01-6 mM lineáris tartományban.Ez a munka tudományos alapot nyújthat a morfológiai tervezéshez a fajlagos felület beállításához és a nem enzimatikus bioszenzoros alkalmazások elektrokémiai teljesítményének további javításához.
Ni(NO3)2 6H2O, Co(NO3)2 6H2O, karbamid, hexametiléntetramin (HMT), ammónium-fluorid (NH4F), nátrium-hidroxid (NaOH), d-(+)-glükóz, tejsav (LA), dopamin-hidroklorid ( A DA-t, az L-aszkorbinsavat (AA) és a húgysavat (UA) a Sigma-Aldrich cégtől vásároltuk.Minden felhasznált reagens analitikai tisztaságú volt, és további tisztítás nélkül használtuk fel.
A NiCo2O4-et egyszerű hidrotermikus módszerrel, majd hőkezeléssel állítottuk elő.Röviden: 1 mmól nikkel-nitrátot (Ni(NO3)2∙6H2O) és 2 mmól kobalt-nitrátot (Co(NO3)2∙6H2O) feloldunk 30 ml desztillált vízben.A NiCo2O4 morfológiájának szabályozása érdekében a fenti oldathoz szelektíven adalékanyagokat, például karbamidot, ammónium-fluoridot és hexametilén-tetramint (HMT) adtunk.Az egész elegyet ezután 50 ml-es teflonnal bélelt autoklávba helyezzük, és konvekciós kemencében 120 °C-on 6 órán át hidrotermális reakciónak vetettük alá.Szobahőmérsékletre való természetes hűtés után a kapott csapadékot centrifugáljuk, és többször mossuk desztillált vízzel és etanollal, majd egy éjszakán át 60 °C-on szárítjuk.Ezt követően a frissen készített mintákat 400°C-on 4 órán át környezeti atmoszférában kalcináltuk.A kísérletek részleteit az S2 kiegészítő információs táblázat tartalmazza.
Röntgen-diffrakciós analízist (XRD, X'Pert-Pro MPD; PANalytical) végeztünk Cu-Ka sugárzás (λ = 0,15418 nm) alkalmazásával 40 kV-on és 30 mA-en az összes NCO nanoanyag szerkezeti tulajdonságainak tanulmányozására.A diffrakciós mintázatokat a 2θ 10-80° szögtartományban 0,05°-os lépésekkel rögzítettük.A felületi morfológiát és a mikroszerkezetet terepi emissziós pásztázó elektronmikroszkóppal (FESEM; Nova SEM 200, FEI) és pásztázó transzmissziós elektronmikroszkóppal (STEM; TALOS F200X, FEI) energiadiszperzív röntgenspektroszkópiával (EDS) vizsgáltuk.A felület vegyértékállapotait röntgen fotoelektron spektroszkópiával (XPS; PHI 5000 Versa Probe II, ULVAC PHI) elemeztük Al Kα sugárzás (hν = 1486,6 eV) alkalmazásával.A kötési energiákat referenciaként a 284,6 eV-os C 1s csúcsot használva kalibráltuk.A minták KBr részecskéken történő előkészítése után Fourier transzformációs infravörös (FT-IR) spektrumokat vettünk fel 1500-400 cm-1 hullámszám tartományban Jasco-FTIR-6300 spektrométeren.A Raman-spektrumokat egy Raman-spektrométer (Horiba Co., Japán) segítségével is megkaptuk, gerjesztőforrásként He-Ne lézerrel (632,8 nm).Brunauer-Emmett-Teller (BET; BELSORP mini II, MicrotracBEL, Corp.) a BELSORP mini II analizátort (MicrotracBEL Corp.) használta az alacsony hőmérsékletű N2 adszorpciós-deszorpciós izotermák mérésére a fajlagos felület és pórusméret-eloszlás becslésére.
Minden elektrokémiai mérést, így a ciklikus voltammetriát (CV) és a kronoamperometriát (CA) PGSTAT302N potenciosztáton (Metrohm-Autolab) végeztük szobahőmérsékleten, háromelektródos rendszerrel 0,1 M NaOH vizes oldatban.Üveges szénelektródán (GC), Ag/AgCl elektródán és platinalemezen alapuló munkaelektródát használtunk munkaelektródaként, referenciaelektródaként és ellenelektródaként.A CV-ket 0 és 0,6 V között rögzítettük különböző, 5-100 mV s-1 pásztázási sebességgel.Az ECSA mérésére a CV-t 0,1-0,2 V tartományban végeztük különböző pásztázási sebességekkel (5-100 mV s-1).Vegye ki a minta CA-reakcióját glükózra 0,5 V-on keverés közben.Az érzékenység és a szelektivitás mérésére használjon 0,01–6 mM glükózt, 0,1 mM LA-t, DA-t, AA-t és UA-t 0,1 M NaOH-ban.Az UNCO reprodukálhatóságát három különböző, 5 mM glükózzal kiegészített elektróddal teszteltük optimális körülmények között.Az ismételhetőséget három méréssel is ellenőriztük egy UNCO elektródával 6 órán belül.
A jelen tanulmányban generált vagy elemzett összes adat megtalálható ebben a publikált cikkben (és a kiegészítő információs fájlban).
Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. Cukor az agy számára: A glükóz szerepe a fiziológiás és kóros agyműködésben. Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. Cukor az agy számára: A glükóz szerepe a fiziológiás és kóros agyműködésben.Mergenthaler, P., Lindauer, W., Dinel, GA és Meisel, A. Cukor az agy számára: a glükóz szerepe a fiziológiás és kóros agyműködésben.Mergenthaler P., Lindauer W., Dinel GA és Meisel A. Glükóz az agyban: a glükóz szerepe a fiziológiás és kóros agyi funkciókban.Trendek a neurológiában.36, 587–597 (2013).
Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ és Stumvoll, M. Vese glükoneogenezis: jelentősége az emberi glükóz homeosztázisban. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ és Stumvoll, M. Vese glükoneogenezis: jelentősége az emberi glükóz homeosztázisban.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ és Stamwall, M. Vese glükoneogenezis: jelentősége a glükóz homeosztázisban emberben. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. 肾糖异生：它在人体葡萄糖稳态中的重要性. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. 鈥糖异生: Fontossága az emberi szervezetben.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ és Stamwall, M. Vese glükoneogenezis: jelentősége a glükóz homeosztázisban emberekben.Diabetes Care 24, 382–391 (2001).
Kharroubi, AT & Darwish, HM Diabetes mellitus: Az évszázad járványa. Kharroubi, AT & Darwish, HM Diabetes mellitus: Az évszázad járványa.Harroubi, AT és Darvish, HM. Diabetes mellitus: az évszázad járványa.Harrubi AT és Darvish HM Diabetes: a század járványa.World J. Diabetes.6, 850 (2015).
Brad, KM et al.A diabetes mellitus prevalenciája felnőtteknél a cukorbetegség típusa szerint – USA.bandita.Mortal Weekly 67, 359 (2018).
Jensen, MH és mtsai.Professzionális folyamatos glükóz monitorozás 1-es típusú cukorbetegségben: a hipoglikémia retrospektív kimutatása.J. A cukorbetegség tudománya.technológia.7, 135–143 (2013).
Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Elektrokémiai glükózérzékelés: van még mit javítani? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Elektrokémiai glükózérzékelés: van még mit javítani?Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS és Jonsson-Nedzulka, M. A glükózszintek elektrokémiai meghatározása: vannak még lehetőségek a javításra? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. 电化学葡萄糖传感：还有改进的余地吗？ Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. 电视化葡萄糖传感：是电视的余地吗？Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS és Jonsson-Nedzulka, M. A glükózszintek elektrokémiai meghatározása: vannak-e lehetőségek a javításra?végbélnyílás Vegyi.11271–11282 (2016).
Jernelv, IL et al.A folyamatos glükóz monitorozás optikai módszereinek áttekintése.Spectrum alkalmazása.54, 543–572 (2019).
Park, S., Boo, H. & Chung, TD Elektrokémiai, nem enzimatikus glükózérzékelők. Park, S., Boo, H. & Chung, TD Elektrokémiai, nem enzimatikus glükózérzékelők.Park S., Bu H. és Chang TD Elektrokémiai, nem enzimatikus glükózérzékelők.Park S., Bu H. és Chang TD Elektrokémiai, nem enzimatikus glükózérzékelők.végbélnyílás.Chim.magazin.556, 46–57 (2006).
Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP A glükóz-oxidáz instabilitás gyakori okai in vivo bioszenzációban: egy rövid áttekintés. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP A glükóz-oxidáz instabilitás gyakori okai in vivo bioszenzációban: egy rövid áttekintés.Harris JM, Reyes S. és Lopez GP A glükóz-oxidáz instabilitás gyakori okai in vivo bioszenzoros vizsgálatban: egy rövid áttekintés. Harris, JM, Reyes, C. és Lopez, GP Használt orvos Harris, JM, Reyes, C. és Lopez, GPHarris JM, Reyes S. és Lopez GP A glükóz-oxidáz instabilitás gyakori okai in vivo bioszenzoros vizsgálatban: egy rövid áttekintés.J. A cukorbetegség tudománya.technológia.7, 1030–1038 (2013).
Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Egy nem enzimatikus elektrokémiai glükóz-érzékelő, amely molekulárisan benyomott polimeren alapul, és alkalmazása nyálglükóz mérésére. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Egy nem enzimatikus elektrokémiai glükóz-érzékelő, amely molekulárisan benyomott polimeren alapul, és alkalmazása nyálglükóz mérésére.Diouf A., Bouchihi B. és El Bari N. Nem enzimatikus elektrokémiai glükózszenzor, amely molekulárisan lenyomott polimeren alapul, és alkalmazása nyál glükózszintjének mérésére. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N.应用. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Molekuláris imprinting polimer alapú, nem enzimes elektrokémiai glükózérzékelő és alkalmazása nyálglükóz mérésére.Diouf A., Bouchihi B. és El Bari N. Nem enzimatikus elektrokémiai glükózszenzorok molekulárisan lenyomott polimereken és alkalmazásaik a nyál glükózszintjének mérésére.alma mater tudományos projekt S. 98, 1196–1209 (2019).
Zhang, Yu és mtsai.Érzékeny és szelektív, nem enzimatikus glükóz kimutatás CuO nanoszálak alapján.Sens. Actuators B Chem., 191, 86–93 (2014).
Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-nikkel-oxiddal módosított, nem enzimatikus glükózérzékelők fokozott érzékenységgel elektrokémiai folyamatstratégián keresztül nagy potenciálon. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-nikkel-oxiddal módosított, nem enzimatikus glükózérzékelők fokozott érzékenységgel elektrokémiai folyamatstratégián keresztül nagy potenciálon. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Неферментативные датчики глюкозы, модифицированные нанооксидом ностью благодаря стратегии электрохимического процесса при высоком потенциале. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nem enzimatikus glükóz érzékelők, amelyeket nikkel nanooxiddal módosítottak, fokozott érzékenységgel nagy potenciálú elektrokémiai folyamatstratégián keresztül. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL 纳米氧化镍改性非酶促葡萄糖传感器，通过高电位纳米氧化镍改性非酶促葡萄糖传感器，通过高电位了灵敏度. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-oxid nikkel módosítása 非酶节能糖节糖合物，可以高电位elektrokémiai technológiai stratégia javítása érdekében Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO модифицированный неферментативный датчик глюглосты с я высокопотенциальной стратегии электрохимического процесса. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO módosított, nem enzimatikus glükózérzékelő, fokozott érzékenységgel nagy potenciálú elektrokémiai folyamatstratégiával.biológiai érzékelő.bioelektronika.26, 2948–2952 (2011).
Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM A glükóz nagymértékben javított elektrooxidációja nikkel(II)-oxid/többfalú szén nanocső módosított üveges szénelektródán. Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM A glükóz nagymértékben javított elektrooxidációja nikkel(II)-oxid/többfalú szén nanocső módosított üveges szénelektródán.Shamsipur, M., Najafi, M. és Hosseini, MRM A glükóz nagymértékben javított elektrooxidációja nikkel(II)-oxiddal/többfalú szén nanocsővel módosított üveges szénelektródán.Shamsipoor, M., Najafi, M. és Hosseini, MRM A glükóz nagymértékben javított elektrooxidációja nikkel(II)-oxid/többrétegű szén nanocsövekkel módosított üvegszerű szénelektródákon.Bioelectrochemistry 77, 120–124 (2010).
Veeramani, V. et al.Porózus szén és nikkel-oxid nanokompozit, magas heteroatomtartalommal, enzimmentes, nagy érzékenységű szenzorként a glükóz kimutatására.Sens. Actuators B Chem.221, 1384–1390 (2015).
Marco, JF és mtsai.Különféle módszerekkel nyert nikkel-kobaltát NiCo2O4 jellemzése: XRD, XANES, EXAFS és XPS.J. Szilárdtest-kémia.153, 74–81 (2000).
Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Fabrication of NiCo2O4 nanobelt by chemical co-precipitation method for non-enzymatic glükóz elektrokémiai szenzorok alkalmazása. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Fabrication of NiCo2O4 nanobelt by chemical co-precipitation method for non-enzymatic glükóz elektrokémiai szenzorok alkalmazása. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J еского сенсора глюкозы. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. NiCo2O4 nanoöv gyártása kémiai leválasztási módszerrel nem enzimatikus elektrokémiai glükózérzékelő alkalmazáshoz. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. 通过化学共沉淀法制备NiCo2O4 纳米带用于非䨶促斡萄甦电 Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Through chemistry 共沉激法光容NiCo2O4 nano如这些非话能生能糖系统电影电.Zhang, J., Sun, Y., Li, X. és Xu, J. NiCo2O4 nanoszalagok előállítása kémiai precipitációs módszerrel glükóz nem enzimatikus elektrokémiai érzékelőjének alkalmazásához.J. Ötvözetek kötései.831, 154796 (2020).
Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Többfunkciós porózus NiCo2O4 nanorudak: Érzékeny enzimmentes glükóz detektálás és szuperkondenzátor tulajdonságok impedancia spektroszkópiai vizsgálatokkal. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Többfunkciós porózus NiCo2O4 nanorudak: Érzékeny enzimmentes glükóz detektálás és szuperkondenzátor tulajdonságok impedancia spektroszkópiai vizsgálatokkal. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SMTöbbfunkciós porózus NiCo2O4 nanorudak: érzékeny enzimmentes glükóz detektálás és szuperkondenzátor tulajdonságok impedancia spektroszkópiai vizsgálatokkal.Saraf M, Natarajan K és Mobin SM Többfunkciós porózus NiCo2O4 nanorudak: érzékeny enzimmentes glükóz detektálás és szuperkondenzátorok jellemzése impedancia spektroszkópiával.New J. Chem.41, 9299–9313 (2017).
Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. A NiCo2O4 nanovezetékeken rögzített NiMoO4 nanolapok morfológiájának és méretének hangolása: az optimalizált mag-héj hibrid nagy energiasűrűségű aszimmetrikus szuperkondenzátorokhoz. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. A NiCo2O4 nanovezetékeken rögzített NiMoO4 nanolapok morfológiájának és méretének hangolása: az optimalizált mag-héj hibrid nagy energiasűrűségű aszimmetrikus szuperkondenzátorokhoz.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. és Zhang, H. A NiCo2O4 nanovezetékekre rögzített NiMoO4 nanolapok morfológiájának és méretének hangolása: optimalizált hibrid maghéj nagy energiasűrűségű aszimmetrikus szuperkondenzátorokhoz. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. 调整固定在NiCo2O4, NiMoO4对称超级电容器的优化核-壳混合Ön. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. A NiCo2O4 nanoszálakon immobilizált NiMoO4 nanolapok morfológiájának és méretének hangolása: mag-héj hibridek optimalizálása nagy energiasűrűségű aszimmetrikus szuperkondenzátortestekhez.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. és Zhang, H. A NiCo2O4 nanovezetékeken rögzített NiMoO4 nanolapok morfológiájának és méretének hangolása: optimalizált mag-héj hibrid nagy energiasűrűségű aszimmetrikus szuperkondenzátorok testéhez.Jelentkezzen szörfözésre.541, 148458 (2021).
Zhuang Z. et al.CuO nanoszálakkal módosított rézelektródákon alapuló, nem enzimatikus glükózérzékelő fokozott érzékenységgel.elemző.133, 126–132 (2008).
Kim, JY et al.ZnO nanorudak felületének hangolása a glükózérzékelők teljesítményének javítása érdekében.Sens. Actuators B Chem., 192, 216–220 (2014).
Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO–Ag nanoszálak, NiO nanoszálak és porózus Ag előállítása és jellemzése: egy nagyon érzékeny és szelektív nem készítmény kifejlesztése felé - enzimatikus glükóz érzékelő. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO–Ag nanoszálak, NiO nanoszálak és porózus Ag előállítása és jellemzése: egy nagyon érzékeny és szelektív nem készítmény kifejlesztése felé - enzimatikus glükóz érzékelő.Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H. és Lei, Yu.NiO-Ag nanoszálak, NiO nanoszálak és porózus Ag előállítása és jellemzése: Egy rendkívül érzékeny és szelektív-enzimatikus glükóz érzékelő kifejlesztése felé. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag 纳米纤维、NiO 纳米纤维和多孔Ag 的制和扦和表徐择性非-酶促葡萄糖传感器. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag促葡萄糖传感器.Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H. és Lei, Yu.NiO-Ag nanoszálak, NiO nanoszálak és porózus ezüst előállítása és jellemzése: Egy nagyon érzékeny és szelektív, nem enzimatikus glükóz-stimuláló érzékelő felé.J. Alma mater.Kémiai.20, 9918–9926 (2010).
Cheng, X. et al.Szénhidrátok meghatározása kapilláris zóna elektroforézissel amperometriás detektálással nano-nikkel-oxiddal módosított szénpaszta elektródán.élelmiszer-kémia.106, 830–835 (2008).
Casella, IG Kobalt-oxid vékonyrétegek elektrokémiai leválasztása ko(II)-tartarát komplexeket tartalmazó karbonátoldatokból.J. Electroanal.Kémiai.520, 119–125 (2002).
Ding, Y. et al.Electrospun Co3O4 nanoszálak az érzékeny és szelektív glükóz kimutatáshoz.biológiai érzékelő.bioelektronika.26, 542–548 (2010).
Fallatah, A., Almomtan, M. & Padalkar, S. Cérium-oxid alapú glükóz bioszenzorok: A morfológia és a mögöttes szubsztrát hatása a bioszenzor teljesítményére. Fallatah, A., Almomtan, M. & Padalkar, S. Cérium-oxid alapú glükóz bioszenzorok: A morfológia és a mögöttes szubsztrát hatása a bioszenzor teljesítményére.Fallata, A., Almomtan, M. és Padalkar, S. Cérium-oxid alapú glükóz bioszenzorok: a morfológia és a fő szubsztrát hatása a bioszenzor teljesítményére.Fallata A, Almomtan M és Padalkar S. Cérium alapú glükóz bioszenzorok: a morfológia és a magmátrix hatása a bioszenzor teljesítményére.Az ACS támogatott.Kémiai.projekt.7, 8083–8089 (2019).